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三聚氰酸环氧树脂实验室制法

发布时间:2019-06-26
  三聚氰酸环氧树脂是以三聚氯氰为基础的,三聚氯氰的制法有几种介绍于下:

  硫氰酸甲酪法是将硫酸二甲酷与硫氮酸钾反应生成硫氰酸甲醋,然后再通以氯进行取代,结果生成三聚氯氰。

  将硫氰酸钾59克溶解于水30毫升中,搅拌下将硫酸二甲酷平分为3份,每份于5---7分钟内加完,反应物在水浴上加热至下层水液透明为止。分离出上层油状物,用无水氯化钙干燥,蒸馏收集128_129℃馏分。将馏出液用冰冷却至0-50℃,在水银灯照射及激烈搅拌下通入干燥的氯气。8小时后,在水浴上加热,除去过量的氯,减压蒸干,然后用三氯甲烷萃取生成物,冷却析出白色结晶,熔点为145℃

  尿素法是先将尿素制成三聚氰酸,然后氯化形成三聚氯氛。

  将尿素300克熔融至170℃,在搅拌下加入氯化铵89克,约20分钟加完,升温至225 - 235℃,在固结前倾出,于230-240℃烘干,干燥物加热水600毫升煮沸,用盐酸酸化,冷却,过滤,水洗,沉淀物在150℃下干燥8小时,就可以得到三聚氰酸。

  再取氧氯化磷(POC13) 245克,加入五氯化磷226.8克于40℃以下通入氯气至饱和,使氧氯化磷全部变成五氯化磷,加入三聚氰酸64.5克,升温至110-114℃,回流6小时,到

  完全透明,减压蒸馏,先蒸出氧氯化磷,然后再蒸出三聚氯氰。

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